T 0341—1994細集料三氧化硫含量試驗
1目的與適用范圍
測定砂中是否含有有害的硫酸鹽、硫化物,按SO3計,并測定其含量。
2儀具與材料
(1)定性試驗需用儀具與材料:
①TDTD1000電子天平:稱量1㎏,感量不大于1g;稱量100g,感量不大于0.001g。
②TDBZS-0.075型標準試驗篩:篩孔0.075㎜。
③燒杯:容量500mL。
④其它:純鹽酸、10%氯化鋇(BaCl2)溶液、濾紙、玻璃棒及研缽等。
(2)定量試驗需用儀具與材料:
①TD204分析天平:稱量:200g,感量不大于0.0001g。
②搖瓶:1000mL。
④無灰濾紙:要求經灼燒后后無質量。
④混合指示劑:1份甲基紅和3份溴甲酚綠的0.1%酒精溶液。
⑤純鹽酸。
⑥10%氯化鋇(BaCl2)溶液。
⑦其它:普通電爐、高溫電爐、振蕩器、攪拌器、抽氣瓶、燒杯、坩堝及平底瓷漏斗等。
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3試驗步驟
3.1定性試驗
3.1.1用分料器法或四分法取代表樣約1000g,烘干至恒重,稱取烘干樣約200g,在研缽中研成粉末,通過0.075㎜篩,仔細拌勻粉末并稱取100g,放在500mL的燒杯中,注入250mL潔凈水,攪拌1min~2min(數次),經一晝夜后用濾紙過濾,然后向濾液中加2~3滴純鹽酸,注入5mL左右10%氯化鋇溶液,加熱至50℃,再靜置一晝夜。
3.1.2如有白色沉淀物產生,即表示砂中有SO3,須進行定量試驗測定其含量。
3.2定量試驗
3.2.1稱取通過0.075㎜篩孔的烘干試樣200g,裝入注有500mL潔凈水的燒瓶中,加塞蠟封,經常搖動,經一晝夜后,再把溶液搖渾,用抽氣法過濾。
3.2.2將100mL的過濾溶液放在250mL的燒杯中,加入4~5滴混合指示劑,使溶液變色,接著加入純鹽酸至溶液呈紅色,再加4~5滴混合指示劑,煮沸后加入10%氯化鋇溶液約15mL,然后攪拌均勻。為了得到較大的硫酸鋇(BaSO4)結晶,可將溶液在60℃~70℃的溫度內加熱2h,然后靜置數小時。
3.2.3用緊密濾紙將此溶液過濾,過濾前將濾紙微濕,過濾完后,把原裝濾液的燒杯甩潔凈水洗幾次至潔凈,再將洗燒杯的水也加以過濾,最后把留在濾紙上的物質洗幾遍(以1%硝酸銀溶液檢驗Cl-)。
3.2.4把過濾后留在濾紙上的物質連同濾紙一起放入已知質量的干坩堝中,將坩堝放在普通電爐上使濾紙炭化,然后再放在700℃~800℃高溫電爐上灼燒15min~20min,待灰化后取出,放在干燥器內冷卻至室溫,用分析天平稱其總量(m1)。
4計算4.1按式(T0341-1)計算SO3含量,精確至0.01%。
P=(T0341-1)
式中:
P——SO3含量(%);
m0——坩堝質量(g);
m1——坩堝和灰化物總質量(g);
0.343——硫酸鋇(BaSO4)換算為SO3的系數;
40——作定量試驗的試樣質量(g)。
4.2取兩次試驗結果的算術平均值作為測定值,若兩次試驗結果之差大于0.15%時,應重新取樣進行試驗。